Prípravaultrajemne oxidy vzácnych zemín
Ultrajemne zlúčeniny vzácnych zemín majú širší rozsah použití v porovnaní so zlúčeninami vzácnych zemín so všeobecnou veľkosťou častíc a v súčasnosti ich existuje viac výskumov. Metódy prípravy sú rozdelené na metódu tuhej fázy, metódu kvapalnej fázy a metódu plynnej fázy podľa agregačného stavu látky. V súčasnosti sa v laboratóriách a priemysle široko používa metóda kvapalnej fázy na prípravu ultrajemných práškov zlúčenín vzácnych zemín. Zahŕňa hlavne metódu zrážania, metódu sol gélu, hydrotermálnu metódu, metódu templátu, mikroemulznú metódu a metódu hydrolýzy alkyd, medzi ktorými je metóda zrážok najvhodnejšia na priemyselnú výrobu.
Metóda zrážok je pridať precipitant k roztoku kovovej soli na zrážanie a potom filtrovať, premyť, suchý a tepelný rozklad, aby sa získali práškové výrobky. Zahŕňa metódu priameho zrážania, jednotnú metódu zrážania a metódu koprecipitácie. V bežnej metóde zrážania sa môžu získať oxidy vzácnych zemín a soli zriedkavej zeminy obsahujúce prchavé kyslé radikály spaľovaním zrazeniny s veľkosťou častíc 3-5 μm. Špecifická plocha povrchu je menšia ako 10 ㎡/g a nemá špeciálne fyzikálne a chemické vlastnosti. Metóda zrážania uhličitanu amónneho a metóda zrážania kyseliny oxalovej sú v súčasnosti najbežnejšie používanými metódami na výrobu bežných práškov oxidu a pokiaľ sa zmenia podmienky procesu zrážanej metódy, môžu sa použiť na prípravu ultrafinínových práškov vzácnych oxidov Zeme.
Výskum ukázal, že hlavné faktory ovplyvňujúce veľkosť častíc a morfológiu ultrajemných práškov zriedkavých zemín v metóde zrážania amónneho bikarbonátu zahŕňajú koncentráciu vzácnej Zeme v roztoku, zrážacia teplota, koncentrácia zrážacích látok atď. Koncentrácia vzácnych zemín v roztoku je kľúčová k tvorbe rovnomerne dispergovaného ultrafínových práškov. Napríklad v experimente zrážania Y3+na prípravu Y2O3, keď je hmotnostná koncentrácia vzácnej Zeme 20 ~ 30 g/l (vypočítaná Y2O3), je proces zrážky hladký a ultrafinínové prášok oxidu YTtrium je dobrý.
Pri chemických reakciách je teplota rozhodujúcim faktorom. Vo vyššie uvedených experimentoch, keď je teplota 60-70 ℃, je zrážanie pomalá, filtrácia je rýchla, častice sú voľné a rovnomerné a sú v podstate sférické; Ak je reakčná teplota pod 50 ℃, zrážky sa tvoria rýchlejšie, s väčším počtom zŕn a menšou veľkosťou častíc. Počas reakcie je množstvo prepadov CO2 a NH3 menšie a zrážanie je v lepkavej forme, ktorá nie je vhodná na filtráciu a pranie. Po spálení do oxidu ytrium stále existujú blokované látky, ktoré sú vážne aglomerát vážne a majú väčšie veľkosti častíc. Koncentrácia hydrogenuhličitanu amónneho tiež ovplyvňuje veľkosť častíc oxidu YTTRIum. Ak je koncentrácia hydrogenuhličitanu amónneho menšia ako 1 mol/l, získaná veľkosť častíc oxidu YTTRIum je malá a rovnomerná; Keď koncentrácia hydrogenuhličitanu amónneho prekročí 1 mol/l, dôjde k miestnym zrážkam, čo spôsobuje aglomeráciu a väčšie častice. Za vhodných podmienok je možné získať veľkosť častíc 0,01-0,5 μm ultrajemný prášok oxidu ytria.
V metóde zrážania oxalátu sa roztok kyseliny oxalovej kvapkáva, zatiaľ čo amoniak sa pridáva, aby sa zabezpečila konštantná hodnota pH počas reakčného procesu, čo vedie k veľkosti častíc menšej ako 1 μm prášku oxidu ytria. Najprv zrážajte roztok dusičnanu yTtrium s amoniakovou vodou, aby sa získal koloid hydroxidu YTTRIum, a potom ho premení s roztokom kyseliny oxalovej, aby sa získala veľkosť častíc menšia ako 1 μ y203 prášku m. Pridajte EDTA do roztoku y3+dusičnanu YTTRIUM s koncentráciou 0,25-0,5 mol/l, upravte pH na 9 vodou amónia, pridajte oxalát amónneho a kvapkajte roztok 3mol/l HNO3 rýchlosťou 1-8 ml/min pri 50 ℃, až kým zrážanie nie je dokončené pri pH = 2. Je možné získať prášok oxidu YTTRIum s veľkosťou častíc 40-100 NM.
Počas procesu prípravyultrajemne oxidy vzácnych zemínmetódou zrážania sa vyskytujú rôzne stupne aglomerácie. Preto je počas procesu prípravy potrebné striktne kontrolovať podmienky syntézy úpravou hodnoty pH, pomocou rôznych precipitátorov, pridávania dispergátov a ďalších metód na úplné rozptýlenie medziproduktov. Potom sa vyberú vhodné metódy sušenia a nakoniec sa kaltratínom získajú dobre dispergované ultrajemne prášky zlúčeniny vzácnych zemín.
Čas príspevku: Apr-21-2023