Prípravaultrajemné oxidy vzácnych zemín
Ultrajemné zlúčeniny vzácnych zemín majú širší rozsah použitia v porovnaní so zlúčeninami vzácnych zemín so všeobecnou veľkosťou častíc a v súčasnosti sa o nich viac skúma.Metódy prípravy sa delia na metódu v pevnej fáze, metódu v kvapalnej fáze a metódu v plynnej fáze podľa stavu agregácie látky.V súčasnosti je metóda kvapalnej fázy široko používaná v laboratóriách a priemysle na prípravu ultrajemných práškov zlúčenín vzácnych zemín.Zahŕňa najmä zrážaciu metódu, sol gélovú metódu, hydrotermálnu metódu, templátovú metódu, mikroemulznú metódu a metódu alkydovej hydrolýzy, medzi ktorými je pre priemyselnú výrobu najvhodnejšia zrážacia metóda.
Precipitačným spôsobom je pridať zrážadlo do roztoku kovovej soli na vyzrážanie a potom prefiltrovať, premyť, vysušiť a tepelne rozložiť na získanie práškových produktov.Zahŕňa priamu metódu zrážania, metódu rovnomerného zrážania a metódu koprecipitácie.Pri bežnej zrážacej metóde sa oxidy vzácnych zemín a soli vzácnych zemín obsahujúce prchavé kyslé radikály môžu získať spálením zrazeniny s veľkosťou častíc 3 až 5 μm.Špecifický povrch je menší ako 10 µg/g a nemá špeciálne fyzikálne a chemické vlastnosti.Metóda zrážania uhličitanom amónnym a metóda zrážania kyselinou šťaveľovou sú v súčasnosti najbežnejšie používané metódy na výrobu bežných práškových oxidov a pokiaľ sa zmenia procesné podmienky metódy zrážania, možno ich použiť na prípravu ultrajemných práškov oxidu vzácnych zemín.
Výskum ukázal, že medzi hlavné faktory ovplyvňujúce veľkosť častíc a morfológiu ultrajemných práškov vzácnych zemín pri metóde zrážania hydrogénuhličitanu amónneho patrí koncentrácia vzácnych zemín v roztoku, teplota zrážania, koncentrácia zrážacieho činidla atď. Koncentrácia vzácnych zemín v roztok je kľúčom k vytvoreniu rovnomerne dispergovaných ultrajemných práškov.Napríklad v experimente Y3+zrážania na prípravu Y2O3, keď je hmotnostná koncentrácia vzácnych zemín 20~30g/l (vypočítané pomocou Y2O3), proces zrážania je hladký a ultrajemný prášok oxidu ytria získaný zrážaním uhličitanom sušenie a horenie je malé, rovnomerné a rozptyl je dobrý.
Pri chemických reakciách je rozhodujúcim faktorom teplota.Vo vyššie uvedených experimentoch, keď je teplota 60-70 ℃, zrážanie je pomalé, filtrácia je rýchla, častice sú voľné a rovnomerné a sú v podstate sférické;Keď je reakčná teplota nižšia ako 50 ℃, zrážanie sa tvorí rýchlejšie, s väčším počtom zŕn a menšou veľkosťou častíc.Počas reakcie je množstvo pretečeného CO2 a NH3 menšie a zrazenina je v lepkavej forme, ktorá nie je vhodná na filtráciu a premývanie.Po spálení na oxid ytria stále existujú blokové látky, ktoré sa vážne zhlukujú a majú väčšie častice.Koncentrácia hydrogénuhličitanu amónneho ovplyvňuje aj veľkosť častíc oxidu ytria.Keď je koncentrácia hydrogénuhličitanu amónneho menšia ako 1 mol/l, získaná veľkosť častíc oxidu ytria je malá a jednotná;Keď koncentrácia hydrogénuhličitanu amónneho presiahne 1 mol/l, dôjde k lokálnemu zrážaniu, ktoré spôsobí aglomeráciu a väčšie častice.Za vhodných podmienok je možné získať μM ultrajemný prášok oxidu ytria s veľkosťou častíc 0,01 až 0,5.
Pri metóde zrážania oxalátom sa roztok kyseliny šťaveľovej pridáva po kvapkách, zatiaľ čo sa pridáva amoniak, aby sa zabezpečila konštantná hodnota pH počas reakčného procesu, výsledkom čoho je veľkosť častíc menšia ako 1 μM prášku oxidu ytria.Najprv vyzrážajte roztok dusičnanu ytria s amoniakovou vodou, aby ste získali koloid hydroxidu ytria, a potom ho premeňte roztokom kyseliny šťaveľovej, aby ste získali častice s veľkosťou menšou ako 1 μ Y2O3 prášku m.Pridajte EDTA do Y3+ roztoku dusičnanu ytria s koncentráciou 0,25-0,5 mol/l, upravte pH na 9 pomocou čpavkovej vody, pridajte šťaveľan amónny a prikvapkajte 3mol/l roztok HNO3 rýchlosťou 1-8 ml/ min pri 50 °C až do úplného zrážania pri pH=2.Možno získať prášok oxidu ytria s veľkosťou častíc 40-100 nm.
Počas procesu prípravyultrajemné oxidy vzácnych zemínzrážacou metódou sú náchylné na rôzne stupne aglomerácie.Preto je počas procesu prípravy nevyhnutné prísne kontrolovať podmienky syntézy úpravou hodnoty pH, použitím rôznych zrážadiel, pridávaním dispergačných činidiel a inými metódami na úplné dispergovanie medziproduktov.Potom sa vyberú vhodné spôsoby sušenia a nakoniec sa kalcináciou získajú dobre dispergované ultrajemné prášky zlúčenín vzácnych zemín.
Čas odoslania: 21. apríla 2023